Laboratoire

Validation des méthodes d'échantillonnage de l'air

mai. 20 2019

Comment fonctionne la validation des méthodes et pourquoi elle permet de relier les nouvelles options commerciales à la sécurité des travailleurs

Dans la recherche constante de nouveaux et meilleurs produits, les entreprises industrielles se concentrent fortement sur le développement et l’utilisation de nouveaux composés. « Mieux vivre grâce à la chimie » n’est pas une simple expression populaire - elle décrit l’exploration continue de méthodes de transformation des matières premières en substances qui ouvrent de nouvelles possibilités de produits et de procédés.

Pour établir et maintenir une position à la pointe de l’innovation, les entreprises industrielles doivent être capables de passer rapidement et de manière prévisible de l’invention à la production. Mais leur rapidité ne découle pas strictement de la capacité à formuler de nouveaux composés. Pour que les inventions soient utiles dans un contexte industriel, les entreprises doivent être en mesure de tester la sécurité des travailleurs et des clients. Dans les situations impliquant des produits chimiques préoccupants connus ou plus courants, ces essais suivent des procédures bien établies. Mais lorsque le composé lui-même est nouveau, il est nécessaire d’innover également dans la mise au point des procédés d’essai. Dans ce cas, les entreprises industrielles ont besoin de l’expertise de fournisseurs spécialisés qui fournissent la validation des méthodes, c’est-à-dire une évaluation documentée d’une méthode d’analyse qui donne l’assurance qu’une nouvelle procédure de test donne constamment des résultats précis et reproductibles dans le cadre de spécifications préalablement établies.

Le principal moteur de la validation des méthodes d’hygiène industrielle est généralement la sécurité des employés. Les employeurs doivent comprendre les risques pour le personnel associés à l’exposition aux nouveaux composés afin de fournir une protection et des conditions de travail appropriées. Ils peuvent également avoir besoin de fournir des données sur la sécurité des produits aux clients ou aux agences de réglementation, comme l’Occupational Safety and Health Administration (OSHA) et éventuellement pour répondre aux préoccupations de l’Environmental Protection Agency (EPA). Pour démontrer que les risques ont été identifiés et évalués avec précision, un laboratoire accrédité comme Bureau Veritas travaillera selon un processus systématique, établissant l’exactitude et la précision des performances d’une méthode d’essai adaptée aux caractéristiques du composé cible.

Les étapes d’un procédé : une étude de cas

Un exemple de la manière dont la validation des méthodes fonctionne en pratique est basé sur l’expérience d’un client qui avait besoin d’une validation pour un composé propriétaire. En raison de ses propriétés chimiques et physiques, le composé peut être présent sous forme de vapeur ou d’aérosol - à l’état de vapeur, de liquide ou de solide. Ce n’est pas un grand défi en soi, mais cela signifie que vous devez développer un moyen de prélever les différentes formes physiques de l’analyte dans l’environnement de surveillance de l’air. Pour lancer le processus, le client a fourni une quantité d’échantillon du composé et a également précisé la limite d’exposition professionnelle (LEP) que Bureau Veritas a utilisé pour déterminer la plage de validation appropriée. Notre première étape a consisté à évaluer les tubes OVS (Versatile Sampler) de l’OSHA disponibles dans le commerce - des appareils qui prélèvent à la fois les formes aérosol et vapeur d’un analyte - pour voir s’ils seraient appropriés pour évaluer le nouveau composé. À ce stade, Bureau Veritas a testé à la fois le filtre utilisé pour capter les aérosols et l’absorbant utilisé pour recueillir la forme vapeur de l’analyte.

Dans ce cas, le matériau sorbant répondait aux exigences, mais le filtre - en fibre de verre - n’était pas suffisamment performant. Cela a incité Bureau Veritas à expérimenter d’autres matériaux de filtration, notamment le nylon et Teflon™. Les tests ont montré que l’analyte était retenu sur le filtre en nylon dans des conditions d’échantillonnage d’air simulées, et que ces filtres répondaient également aux objectifs de rétention pour un stockage à court terme. Comme les tubes OVS avec filtres en nylon n’étaient pas disponibles dans le commerce, Bureau Veritas a fait une commande sur mesure pour des tubes adaptés au composé.

Un ensemble de tests de validation

Une fois les tubes OVS personnalisés obtenus, Bureau Veritas a effectué l’ensemble des études de validation de la méthode. Il s’agissait notamment de développer les conditions d’analyse par chromatographie liquide à haute performance (HPLC), d’établir la plage d’étalonnage appropriée pour les niveaux d’exposition concernés et d’effectuer une étude de précision dans laquelle des solutions standard de l’analyte (allant de 1/10 de la limite d’exposition en milieu de travail à deux fois cette limite) ont été utilisées pour évaluer les performances de la précision analytique sur toute la plage de validation ciblée.

Tableau 1 : S’approcher de la certitude - processus de validation des méthodes

Processus de validation des méthodes

Le processus de validation de la méthode utilise une série d’étapes définies pour garantir que l’essai des composés est exact et précis, que la procédure d’essai présente des résultats acceptables dans le cadre de multiples études, et que ces résultats produiront des résultats conformes aux exigences réglementaires ou du client. Comme le montre la figure ci-dessus, cet objectif est atteint grâce à une série d’étapes qui abordent systématiquement des scénarios d’échantillonnage sur le terrain définis, pour arriver à un état où la précision des instruments, les capacités d’échantillonnage et de mesure et la stabilité au stockage sont entièrement caractérisées.

Efficacité et précision de la désorption

L’étape suivante du processus de validation de la méthode consiste à tester la matrice d’échantillonnage de l’air - le tube OVS personnalisé. Il s’agit d’un processus en deux étapes. Il commence par une étude de l’efficacité de la désorption. Comme protocole général, cela implique l’évaluation de quatre niveaux de charge massique différents (de 0,1 x à 2x la LEMT) avec six réplicats par niveau, bien que cet ensemble puisse être modifié pour permettre des tests ou des paramètres supplémentaires en fonction des besoins du client. Dans ce processus, la matrice est fortifiée avec le composé à différents niveaux, puis analysée pour déterminer les taux de récupération (idéalement, 100 %, bien que les plages d’acceptation selon l’OSHA/NIOSH soient généralement de 75 à 125 % de récupération).

Résultats de la validation de l’efficacité de la désorption : 100 % au-dessus de la plage de validation ciblée de 0,1 x à 2x la LEMT.

Prélèvement et rétention d’échantillons d’air

Si l’efficacité de la désorption est acceptable, l’étape suivante consiste à effectuer des études d’échantillonnage de l’air. Ces études varient en fonction de la forme de l’analyte : les substances volatiles qui seront sous forme de vapeur sont testées par l’évaluation de l’efficacité du prélèvement sur la matrice, tandis que les substances non volatiles (y compris les aérosols et les solides) sont évaluées par des études d’efficacité de rétention. Comme pour la désorption, les études sur l’efficacité de rétention impliquent de fortifier l’analyte dans la matrice, suivre l’échantillonnage de l’air dans des conditions spécifiques de débit, de période d’échantillonnage et d’environnement pour déterminer si l’analyte est retenu dans la matrice. Pour la surveillance de la moyenne pondérée dans le temps (MPT), les études d’échantillonnage de l’air sont généralement menées sur une période de huit heures afin de représenter un scénario typique d’une journée de travail.

Résultats de la validation de l’efficacité de la rétention : 97 % au-dessus de la plage de validation ciblée de 0,1 x à 2x la LEMT.

L’étape finale : stabilité au stockage de l’échantillon

Une fois qu’une précision et une exactitude acceptables de la matrice d’échantillonnage et de la technique d’analyse sont établies, une question demeure : la détermination de la stabilité de l’analyte dans la matrice une fois l’échantillonnage terminé. Les variables évaluées comprennent la durée et la température de stockage. La stabilité au stockage traite de questions telles que « les échantillons peuvent-ils être expédiés à température ambiante ou doivent-ils être expédiés dans des conditions de froid ? » et « quel est le temps de conservation recommandé entre le prélèvement et l’analyse ? ».

La stabilité au stockage des échantillons est généralement effectuée à deux niveaux de charge massique - généralement, les extrêmes de la plage de validation (0,1x et 2x la LEMT). Nous recommandons que ces tests évaluent le stockage jusqu’à 14 jours au minimum, bien que les fenêtres de 30 et 60 jours ne soient pas rares. Dans un test typique de 14 jours, Bureau Veritas effectuera des évaluations de stabilité à 3, 7 et 14 jours. Les conditions de température de stockage varient en fonction de ce que l’on sait sur la substance cible : les analytes non volatils sont souvent testés dans des conditions ambiantes et réfrigérées, tandis que les tests de détection de substances volatiles peuvent également inclure des conditions de congélation. Nous préférons voir la stabilité pendant trois jours à température ambiante, afin de disposer du temps nécessaire pour le prélèvement des échantillons et leur envoi au laboratoire. Remarque : si vous évaluez différentes températures et un certain nombre de jours à différents moments, vous obtenez une image complète des conditions de stockage dont vous pourriez avoir besoin sur le terrain et de ce que votre programme d’échantillonnage et d’analyse devra respecter pour maintenir la stabilité.

Résultats de la validation de la stabilité au stockage : stable pendant une période allant jusqu’à 14 jours dans des conditions de stockage ambiantes et réfrigérées.

Principaux résultats

Bureau Veritas a réussi à valider une méthode d’échantillonnage et d’analyse de l’air pour le composé cible du client sur une plage de 0,1 x à 2x la LEMT. Les propriétés chimiques et physiques de l’analyte ont nécessité un échantillonnage utilisant à la fois un filtre et un matériau sorbant. Un tube OVS sur mesure était nécessaire pour obtenir des performances acceptables de rétention, de récupération et de stabilité tant sur le filtre que sur le matériau sorbant.

Ce qui compte

Dans un environnement économique qui récompense l’innovation rapide, la capacité à faire progresser rapidement et avec confiance de nouvelles inventions est un aspect essentiel de la compétitivité. Cela exige que les entreprises obtiennent « des données scientifiques pour soutenir le fait qu’elles peuvent prélever et surveiller un analyte dans l’air avec une exactitude et une précision connues ». En travaillant avec Bureau Veritas sur la validation des méthodes, les industries sont en mesure de suivre le rythme de leurs concurrents et de répondre aux besoins de sécurité de leurs travailleurs et aux intérêts plus larges des agences de réglementation, des actionnaires et des clients.