Laboratoire

Méthode 1633 de l’EPA

mar. 24 2022

En septembre 2021, l’Agence de protection de l’environnement des États-Unis (US EPA) a publié un projet de méthode pour les substances per- et polyfluoroalkyles (SPFA) [1]. La méthode 1633 de l’EPA est la première méthode pour les SPFA publiée par l’EPA pour les matrices d’eau non potable. Jusqu’à présent, les entités réglementées et les laboratoires environnementaux s’appuyaient sur les méthodes modifiées de l’EPA ou sur les procédures d’opération normalisées internes des laboratoires pour analyser les SPFA dans les matrices d’eau non potable.

Le projet de méthode 1633 de l’EPA est une méthode unique validée en laboratoire qui fournit une approche normalisée pour mesurer jusqu’à 40 SPFA dans une gamme variée de matrices environnementales, y compris : les eaux usées, les eaux de surface, les eaux souterraines, le sol, les biosolides, les sédiments, les lixiviats de décharge et les tissus de poisson. Ce projet de méthode reconnaît et intègre l’utilisation de techniques de dilution isotopique pour quantifier avec précision les SPFA cibles.

Les principales différences entre le projet de méthode 1633 de l’EPA et les procédures d’opération normalisées actuelles de Bureau Veritas (basées sur les méthodes 537.1 et 533 modifiées de l’EPA) sont montrées dans le tableau 1 (ci-dessous). Actuellement, le projet de méthode 1633 n’a été validé que par un seul laboratoire. L’EPA indique qu’une étude de validation multilaboratoire a commencé et prévoit son achèvement en 2022.

La liste détaillée des paramètres rapportés est fournie dans le tableau 2.

Tableau 1 : Comparaison des méthodes entre le projet de méthode 1633 de l’EPA et la procédure d’opération normalisée CAM SOP-00894/16 de Bureau Veritas (basée sur la version modifiée des méthodes 537.1 et 533.1 de l’EPA)

Élément de la méthode CAM SOP-00894/16 de Bureau Veritas Méthode 1633 de l’EPA
Portée • Eau (y compris l’eau potable)
• Eaux usées
• Sol
• Tissus
• AFFF
• Eaux usées
• Eaux de surface
• Eaux souterraines
• Lixiviat de décharge
• Sol
• Sédiments
• Biosolides
• Tissus
Prélèvement des échantillons Eau : 3 contenants en polyéthylène de haute densité (HDPE) de 125 mL par échantillon (pour avoir assez de volume pour le CQ)
Sol : Pot de 250 mL en polyéthylène de haute densité (HDPE)
Tissu : Pot en polyéthylène de haute densité (HDPE) ou sac en plastique refermable (Ziploc) en polyéthylène de basse densité (LDPE) dont la taille dépend de l’échantillon
Eau : 2 contenants en polyéthylène de haute densité (HDPE) de 500 mL par échantillon
Sol : Pot de 500 mL en polyéthylène de haute densité (HDPE), rempli à ≤ ¾
Tissu : Poissons entiers, nettoyés, en filets ou autre tissu
Contenants d’échantillons autorisés :
- pot en polyéthylène de haute densité (HDPE) dont la taille dépend de l’échantillon
- sac en plastique refermable (Ziploc) en polyéthylène de basse densité (LDPE)
- enveloppé dans une feuille d’aluminium
Entreposage des échantillons et temps de conservation Eau :  28 jours (à 4 °C)
Sol :  28 jours (à 4 °C)
Tissu :  28 jours (à 4 °C)
Extraits :  28 jours (à 4 °C)
Eau : 28 jours (congelé à -20 °C) 7 jours (à 4 °C)
Sol : 90 jours (congelé à -20 °C)
Tissu : 90 jours (congelé à -20 °C)
Extraits : 90 jours (à 4 °C)
Traitement des échantillons Tous les échantillons sont fortifiés avec des analogues de SPFA marqués isotopiquement avant le traitement
Aqueux :
•  125 mL (contenant entier)
•  pH ajusté à 4-5 
Solides :
•  4 g d’échantillon
•  Extraction en une seule étape
-  Rapport de 70/30 de méthanol/eau (0,5 % d’hydroxyde d’ammonium)
Tissus :
•  4 g d’homogénat de tissu
•  Extraction en une seule étape
-  0,01 M de KOH/méthanol
Tous les échantillons sont fortifiés avec des analogues de SPFA marqués isotopiquement avant le traitement
Aqueux :
•  500 mL (contenant entier)
•  Pourcentage de solides déterminé par filtration du deuxième contenant
•  Ajuster le pH à 6,5 ± 0,5
Solides :
•  Échantillon de 5 g
•  Extraction en trois étapes
-  10 mL de NH4OH méthanolique à 0,3 %
-  15 mL de NH4OH méthanolique à 0,3 %
-  5 mL de NH4OH méthanolique à 0,3 %
Tissus :
•  2 g d’homogénat de tissu
•  Extraction en trois étapes
-  0,05 M de KOH/méthanol
-  Acétonitrile
-  0,05 M de KOH/NH4OH méthanolique
Extraction Extraction en phase solide (SPE) :
• extraction en phase solide par échange d’anions faibles (WAX)
• extrait traité avec une cartouche de charbon activé
Extraction en phase solide (SPE) :
• extraction en phase solide par échange d’anions faibles (WAX)
• de l’acide acétique concentré et du charbon activé sont ajoutés à l’extrait
• extrait filtré avant l’analyse
Analyse LC-MS-MS en phase inverse LC-MS-MS en phase inverse
Paramètres rapportés 32 composés 40 composés
Limites rapportées typiques Aqueux : 2,0 – 100 ng/L
Solides : 0,1 – 5,0 ug/kg
AFFF : 0,8 – 50 ug/L
Aqueux : 1,6 – 40 ng/L
Solides : 0,2 – 5,0 ug/kg
Tissus : 0,5 – 12,5 ug/kg
Année de publication 2020 (ver. 16) 2021 (PROJET)

Remarques : Les données relatives aux limites rapportées de la méthode 1633 de l’EPA sont dérivées d’une étude de validation à un seul laboratoire et ne sont fournies qu’à titre d’exemple dans ce projet de méthode. Elles seront mises à jour avec les données de limites rapportées regroupées à partir des résultats de l’étude interlaboratoires dans une révision ultérieure.

Tableau 2 : Comparaison détaillée des paramètres entre la méthode 1633 de l’EPA et la procédure d’opération normalisée CAM SOP-00894/16 de Bureau Veritas (basée sur la méthode 533.1 modifiée de l’EPA)

Paramètre Abréviation CAM SOP-00894/16 de Bureau Veritas Méthode 1633 de l’EPA
Acide perfluorobutanoïque PFBA
Acide perfluoropentanoïque PFPeA
Acide perfluorohexanoïque PFHxA
Acide perfluoroheptanoïque PFHpA
Acide perfluorooctanoïque PFOA
Acide perfluorononanoïque PFNA
Acide perfluorodécanoïque PFDA
Acide perfluoroundécanoïque PFUnA
Acide perfluorododécanoïque PFDoA
Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA
Acide perfluorotétradécanoïque PFTeDA
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS
Acide perfluorohexanesulfonique PFHxS
Acide perfluoroheptanesulfonique PFHpS
Acide perfluorooctanesulfonique PFOS
Acide perfluorononanesulfonique PFNS
Acide perfluorodécanesulfonique PFDS
Acide perfluorododécanesulfonique PFDoS  
Perfluorooctanesulfonamide PFOSA
N-méthylperfluorooctanesulfonamide MeFOSA
N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtFOSA
N-méthylperfluorooctanesulfonamidoéthanol MeFOSE
N-éthylperfluorooctanesulfonamidoéthanol EtFOSE
Acide N-méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique MeFOSAA
Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique EtFOSAA
Acide fluorotélomèresulfonique 4:2 4:2FTS
Acide fluorotélomèresulfonique 6:2 6:2FTS
Acide fluorotélomèresulfonique 8:2 8:2FTS
Acide dimère d’oxyde d’hexafluoropropylène (GenX) HFPO-DA
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoïque ADONA
Acide 9-chlorohexadécafluoro-3-oxanonane-1-sulfonique 1 9Cl-PF3ONS
Acide 11-chloroéicosafluoro-3-oxaundécane-1-sulfonique 2 11Cl-PF3OUdS
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoïque PFMPA  
Acide perfluoro-3-méthoxybutanoïque PFMBA  
Acide nonafluoro-3, 6-dioxaheptanoïque NFDHA  
Acide perfluoro (2-éthoxyéthane) sulfonique PFEESA  
Acide 3-Perfluoropropyl propanoïque 3:3FTCA  
Acide perfluorooctanoïque 5:3 5:3FTCA  
Acide 3 -Perfluoroheptyl propanoïque 7:3FTCA