Laboratoire

CCME, Vol. 4: Compendium de méthodes d'analyse pour les sites contaminés

jan. 30 2017

En 2016, le Conseil canadien des ministres de l’environnement (CCME) a publié un nouveau Guide sur la caractérisation environnementale des sites dans le cadre de l’évaluation des risques pour l’environnement et la santé humaine. Ce guide a été préparé par un groupe de travail conjoint des secteurs privé et public dirigé par le personnel de Bureau Veritas et a été révisé en profondeur par le Groupe de travail sur les recommandations pour la qualité des sols du CCME. Très attendu, il apporte une cohérence aux procédures d’échantillonnage et d’analyse, ainsi qu’à la qualité des données d’analyse. Les directives sont largement basées sur les méthodologies de référence actuelles et les pratiques approuvées au Canada et aux États-Unis, en particulier les directives du Ministère de l’environnement et du changement climatique de l’Ontario (OMOECC), de l’Agence de protection de l’environnement (EPA) et des British Columbia Guidelines.

Les éléments suivants du guide 2016 du CCME ont été adoptés :

  • L’Alberta, la Saskatchewan et le Manitoba l’ont adopté dans son intégralité.
  • Le ministère de l’environnement de la Colombie-Britannique a adopté les objectifs sur la qualité des données. Toutefois, les réglementations et directives locales doivent être respectées.
  • Le MDDLCC du Québec et les provinces de l’Atlantique l’ont partiellement adopté, notamment pour la conservation sur le terrain des COV à l’aide du méthanol.
  • Les sites fédéraux en Ontario suivent le guide. Pour tous les autres sites, les méthodes d’analyse utilisées pour appuyer les évaluations de sites sont régies par le document contenant les protocoles d’analyse mentionné dans le règlement de l’Ontario 153/04 (Ontario Regulation 153/04).

Le présent bulletin technique aborde les changements par rapport au volume précédent et résume les principales méthodes et pratiques.

Groupes de paramètres

Dans le guide 2016 du CCME, les paramètres ont été consolidés et regroupés en fonction des classes de contaminants, telles que les hydrocarbures pétroliers et les composés organiques volatils. Cela contraste avec la version précédente publiée en 1993, qui classait les paramètres en fonction des instruments ou des méthodes d’analyse applicables.

Les recommandations portent sur l’analyse et la communication de la liste complète des paramètres, indépendamment de la gamme, plutôt que sur les paramètres individuels, afin de tenir compte des éventuels contaminants ou produits de dégradation associés. De plus, le CCME recommande qu’une personne qualifiée (PQ) utilise des analyses de caractérisation ouverte lorsque des sources d’impact anthropiques sont identifiées.

Un ajout important à la liste des paramètres comprend les substances alkyles perfluorées (PFAS) avec 13 des contaminants les plus couramment identifiés. Il convient de noter qu’aucune recommandation de concentration réelle n’a encore été élaborée pour la majorité de ces composés, mais cette classe de contaminants continue à faire l’objet d’une attention particulière en raison de sa nature persistante et récalcitrante.

Bureau Veritas a assemblé des paramètres PFC pour offrir des listes :

  • Standard (2 à 17 paramètres) ;
  • Étendue (23 paramètres) ; ou
  • Complète (25 paramètres).

Exigences de manipulation et de stockage des échantillons

Le CCME a adopté l’utilisation de méthodes de prélèvement d’échantillons qui ont facilité les procédures sur le terrain et amélioré la stabilité des paramètres. De manière générale, les échantillons soumis au laboratoire le jour même de leur prélèvement doivent être soumis à ≤ 10 °C. Les températures supérieures à 10 °C sont acceptables à condition qu’un agent de refroidissement ait été ajouté. Ce guide fait spécifiquement référence aux paramètres organiques et autres qui peuvent être affectés par la volatilisation ou la biodégradation.

Procédures de prélèvement d’échantillons pour les BTEX, F1, COV et THM dans le sol

Le CCME précise que les seules méthodes appropriées pour le prélèvement des contaminants organiques volatils sont soit la conservation sur le terrain avec du méthanol ou du bisulfate de sodium, soit l’utilisation de dispositifs d’échantillonnage hermétiques. Un dispositif de carottage peut être utilisé pour extruder environ 5 g de terre dans une fiole de méthanol préchargée de 40 mL. Le dispositif de carottage peut également être un échantillonneur hermétique, qui ne nécessite que d’être scellé et envoyé au laboratoire.

Il faut faire attention aux délais de conservation applicables, car les extraits de méthanol ne sont considérés comme stables que pendant 40 jours à compter du prélèvement de l’échantillon. Le CCME recommande de séparer l’extrait de méthanol de la matrice du sol pour prolonger le stockage.

Les dispositifs d’échantillonnage hermétique doivent être traités au laboratoire dans les 48 heures (c’est-à-dire l’extrusion dans le méthanol, pour l’extraction). Sinon, les dispositifs hermétiques peuvent être congelés dans les 48 heures suivant leur prélèvement pour porter la durée de conservation à 14 jours.

Paramètres physiques et inorganiques des sols

Pour les paramètres stables et l’analyse physique du sol, les échantillons peuvent être prélevés dans des sacs plastiques en polyéthylène téréphtalate (PET) ou en polypropylène (PP). Cela comprend le chlorure, le pH, la conductivité, la taille des particules, la fraction de carbone organique (FCO), l’azote total, les métaux, le rapport d’absorption du sodium (RAS) et le bore soluble à l’eau chaude (BSEC). Veuillez noter que des exigences de volume minimum s’appliquent toujours, en fonction du type ou du nombre d’analyses effectuées à partir d’un échantillon ensaché.

Méthodes d’analyse

Analyse des substances alkyles perfluorées (PFAS)

L’utilisation d’un revêtement en téflon pour le prélèvement d’échantillons de paramètres des PFAS est interdite. Des couvercles doublés de polyéthylène (PE) doivent être utilisés à la place.

Les échantillons de sol doivent être extraits au laboratoire dans un délai de 14 jours. Ces extraits sont stables pendant 40 jours supplémentaires à compter de leur prélèvement. Les échantillons d’eau doivent être analysés dans les 14 jours s’ils sont conservés au moment du prélèvement ou dans les 7 jours s’ils ne sont pas conservés.

Analyse des hydrocarbures

Le CCME recommande d’utiliser le gel de silice pour les extraits d’échantillons de sol afin d’éliminer les matières polaires qui contribueraient aux concentrations quantifiées d’hydrocarbures dans la gamme F2-F4 (C10-C50). Le guide indique que l’utilisation de la silice est une étape unique réalisée soit in-situ soit ex-situ et est facultative pour les échantillons d’eau.

Pour les échantillons qui sont identifiés comme contenant de fortes concentrations de matières organiques et qui, par conséquent, saturent le gel de silice utilisé dans l’étape de nettoyage, le guide fournit les stratégies suivantes :

  • Appliquer une deuxième partie aliquée de l’extrait qui doit être traité avec un poids de silice plus important que celui utilisé normalement ou initialement ;
  • Utiliser l’analyse par CG/SM pour identifier les composants non pétrogènes qui peuvent contribuer aux concentrations de HCP extractibles ;
  • Comparer pour confirmation avec des échantillons de référence d’un point de vue quantitatif et qualitatif.

En plus, les valeurs de concentration corrigées pour les hydrocarbures des gammes F1, F2 et F3 doivent être indiquées chaque fois que des composés BTEX et HAP sont également analysés sur le même échantillon : F1-BTEX, F2-naphtalène et F3-HAP. Dans ce contexte, les HAP se réfèrent uniquement aux substances suivantes : phénanthrène, benz[a]anthracène, benzo[b]fluoranthène, benzo[k]fluoranthène, benzo[a]pyrène, fluoranthène, dibenz[a]anthracène, indéno[1,2,3-c,d]pyrène et pyrène.

Analyse des composés phénoliques

Le CCME ne recommande plus le réactif 4-Aminoantipyrine (4-AAP) (colorimétrie) comme une méthode acceptable. Étant donné que cette méthode ne fournit qu’un résultat total et qu’elle est inefficace pour récupérer de nombreuses espèces phénoliques, elle a été remplacée par une méthode spécifique aux paramètres par GC/MS. La liste comprend un large éventail de phénols chlorés et non chlorés. Les phénols non chlorés sont regroupés en deux sous-ensembles : les phénols mono- et dihydriques et les phénols non chlorés.

Assurance qualité et contrôle qualité requis

Le CCME définit clairement les seuils de déclaration afin d’éliminer toute confusion et de promouvoir la cohérence de la terminologie utilisée dans l’industrie. Le seuil de déclaration du laboratoire (SDL) est la limite à laquelle les analytes de toutes les matrices sont quantifiés de manière cohérente et fiable. En revanche, la limite de détection de la méthode (LDM) est la limite à laquelle le laboratoire peut identifier de manière cohérente et sûre la présence de l’analyte. Le SDL doit être supérieur ou égal à la LDM et, en général, le SDL est de 3 à 10 fois supérieur à la LDM.

Plusieurs autres éléments liés au contrôle de la qualité sont recommandés dans le guide, comme indiqué ci-dessous.

Déclaration minimale

Dans les certificats d’analyse standard, les laboratoires doivent fournir des informations
sur :

  1. Repères de temps ;
  2. Données à communiquer ;
  3. CQ à communiquer ;
  4. Analyses à communiquer ;
  5. Notes et commentaires ; et
  6. Analyses en sous-traitance.

Incertitude relative à la mesure

Les laboratoires sont tenus de calculer l’incertitude relative à la mesure estimée pour tous les analytes. Ces informations figurent sur le certificat d’analyse sur demande.

Limites d’acceptation pour le contrôle de la qualité (CQ)

Des conseils sont fournis pour les échantillons de contrôle de qualité sur le terrain et en laboratoire. Des limites d’acceptation spécifiques sont prévues pour chaque paramètre de CQ de laboratoire et propres aux différents groupes de paramètres.

Le CCME indique qu’il est généralement accepté que les limites d’acceptation du CQ sur le terrain soient de 1,5 à 2 fois plus étendues que les limites en laboratoire.

En ce qui concerne les duplicats de laboratoire, à mesure que le résultat mesuré se rapproche du SDL, l’incertitude associée à la différence relative en pourcentage (DRP) augmente considérablement. Pour tenir compte de ce fait, les critères d’acceptation des duplicatas sont soit les limites d’acceptation de la DRP présentées dans les tableaux ou doivent se situer à l’intérieur de 2 x SDL (pour les données de bas niveau). Par exemple, si le SDL est 10, des duplicatas de 15 et 30 seraient acceptables (différence de 15, acceptation de 2 x SDL = 20).