Laboratoire

Contrôle de la qualité pour les métaux et les minéraux

sep. 10 2021

Définitions et lignes directrices pour l'interprétation du contrôle de la qualité

À Bureau Veritas, les données analytiques constituent notre principal produit. Depuis de nombreuses années, nous avons investi massivement dans des logiciels propriétaires et dans le développement du personnel afin de vous garantir des données de la plus haute qualité. Bureau Veritas utilise un système qualité détaillé et complet pour minimiser les erreurs et maximiser la fiabilité de nos résultats analytiques. Ce système applique une approche par paliers aux programmes de qualité dans nos laboratoires. Ces paliers sont superposés de la manière suivante :

  1. Documentation sous la forme de procédures d'opération normalisées, selon la norme ISO 17025, ainsi que des programmes de formation.
  2. Utilisation d'étalons pour étalonner les instruments. Ces solutions sont analysées avant toute autre solution afin d'établir les facteurs nécessaires pour convertir les données brutes des instruments en valeurs de concentration.
  3. Les solutions de validation de CQ sont analysées avec les échantillons des clients afin de valider chaque lot et de confirmer que chaque lot analytique a été effectué correctement. Elles sont généralement insérées immédiatement avant et immédiatement après les solutions d'échantillons du client.
  4. Les matériaux de référence, les réplicats et les blancs sont insérés dans des positions assignées au hasard dans chaque support, telles que générées par notre système LIMS propriétaire, afin qu'ils soient analysés avec les solutions du client. Leur but est de fournir une vérification finale de l'ensemble du processus de manipulation des échantillons. Ces échantillons sont constitués des catégories suivantes :

    • Blanc de préparation de l'échantillon
    • Réplicat de préparation de l'échantillon
    • Blanc analytique
    • Réplicat analytique
    • Matériau de référence certifié (MRC)
    • Matériau de référence interne (MRI)
  5. Examen et validation des données. Il s'agit du dernier palier qui est constitué d'un logiciel propriétaire complexe et d'un personnel professionnel qui examine les données. Les étapes suivantes sont appliquées :

    Validation de logiciel. Un logiciel propriétaire est utilisé pour examiner les données à la recherche de problèmes spécifiques et pour effectuer une série de contrôles rationnels sur les données. Les valeurs des données sont marquées et se voient attribuer des couleurs spécifiques : rouge pour échec et orange pour avertissement. Les opérateurs doivent prendre des mesures en cas de défaillance et consigner leurs actions.
    Validation au niveau du laboratoire. Cette validation est effectuée par l'opérateur de l'instrument qui a analysé les échantillons. À Bureau Veritas, cette personne est un chimiste ou toute autre personne ayant une expérience substantielle et équivalente. Cela ne peut se faire que lorsque les données ont passé la validation de logiciel. L'opérateur examine le CQ du support et valide le support d'échantillons si tous les échantillons CQ passent.
    Validation au niveau de la méthode. Cette validation est effectuée par le chimiste principal du département. Cet examen porte sur tous les supports analysés par une méthode spécifique. Son but est d'identifier les tendances ou les résultats inhabituels qui ne sont pas apparents lorsqu'on ne regarde qu'un seul support de données.
    Validation finale du dossier. Cette tâche est effectuée par un analyste agréé ou une personne de haut niveau équivalente. Cette personne a accès à toutes les données provenant de plusieurs méthodes analytiques pour les vérifier et les comparer. C'est elle qui signe en dernier ressort le certificat final.

Tous les laboratoires et installations de préparation d'échantillons de Bureau Veritas relèvent de la portée d'application de la gestion de la qualité, ce qui permet de garantir que les mêmes pratiques et procédures sont suivies dans toute l'organisation. À partir de janvier 2021, avec l'alignement complet des normes ISO 9001 et 17025, Bureau Veritas a décidé de maintenir uniquement l'accréditation ISO 17025 pour ses installations de minéraux. Les sites de préparation des échantillons font l'objet d'une surveillance régulière des pratiques de contrôle et d'assurance qualité et sont répertoriés dans les portées d'accréditation spécifiques à chaque site. Pour assurer une assurance qualité continue, Bureau Veritas participe chaque année aux essais d'aptitude de CANMET et de Geostats. Nous sommes un participant reconnu au programme d'essais d'aptitude de la CALA.

Cet article fournit une description détaillée de notre utilisation des matériaux de référence, des réplicats et des blancs.

Utilisation des blancs d'analyse et des blancs de préparation

Deux types de blancs sont utilisés dans le flux d'analyse des échantillons de forage et de roche. Le premier est un blanc de préparation qui est prélevé à partir du sable ou de la roche de nettoyage utilisé entre chaque processus pour nettoyer l'équipement de broyage et de pulvérisation avant de commencer les échantillons d'un autre client. Il permet également de séparer les différents dossiers d'un même client qui ont pu être séparés en raison de grandes différences de composition ou de qualité. Ce blanc apparaît comme le premier échantillon de chaque dossier, avec des résultats rapportés dans la section CQ du certificat sous le titre Prep Wash (nettoyage de préparation). Les résultats analytiques de ce blanc sont utilisés pour contrôler la contamination pendant le processus de préparation. Le deuxième blanc est un blanc analytique qui est inséré pendant l'analyse pour contrôler la contamination des réactifs et est rapporté dans la section CQ du certificat sous le nom de BLK.

Si le client choisit d'insérer un matériau vierge, ce dernier doit avoir été préalablement certifié par un minimum de 4 laboratoires accrédités ISO 9001 ou ISO 17025. La valeur nominale maximale pour l'acceptabilité sera de 1% de l'échantillon précédent jusqu'à un maximum de 15ppb (échantillon précédent de 1,500ppb). Pour les échantillons précédents dépassant cette plage, une roche de nettoyage supplémentaire doit être passée dans l'équipement avant ces échantillons et une nouvelle analyse sera à la charge du client. Dans certains cas, des taux de contamination plus élevés peuvent se produire. Cela est généralement dû aux types de minéraux qui contiennent des niveaux plus élevés d'eau d'hydratation (minéraux argileux). Nos opérateurs sont formés pour reconnaître ce phénomène et utiliser du sable de nettoyage entre ces échantillons. Comme cette étape de nettoyage supplémentaire entraîne un coût additionnel, nous faisons de notre mieux pour contacter le client afin de confirmer ces actions.

Utilisation de réplicats

Bureau Veritas utilise des réplicats d'analyse et de préparation sur les échantillons de forage pour suivre la reproductibilité des processus d'analyse et de préparation. Les données pour les deux types de réplicats sont fournies gratuitement avec chaque certificat. La précision des réplicats varie en fonction de la concentration, de 100 % ou plus d'erreur à la limite de détection de la méthode ou à proximité, jusqu'à la précision de la méthode à des concentrations supérieures à 10 fois la limite de détection.

Si les clients choisissent de soumettre des réplicats au hasard, notez que les réplicats sur des échantillons de forage peuvent ne pas répondre aux mêmes critères de reproductibilité que les MRC ou les MRI car les échantillons de forage peuvent ne pas être aussi homogènes qu'un étalon préparé et mélangé de manière intensive.

La présence d'or natif peut également poser de sérieux problèmes de reproductibilité. Lorsque la présence d'or grossier est soupçonnée, les parties doivent discuter des techniques d'analyse et de préparation plus appropriées qui peuvent atténuer ces problèmes.

Utilisation de matériaux de référence certifiés (MRC)

Bureau Veritas utilise des MRC dans la mesure du possible pour suivre l'exactitude et la précision analytique de chaque méthode. Si un MRC n'est pas disponible ou si son coût est si élevé qu'il n'est pas pratique, nous utiliserons des matériaux de référence internes (MRI) qui sont soit fabriqués synthétiquement, soit certifiés en effectuant des essais interlaboratoires certifiés ou accrédités à l'ISO. Si un MRI est utilisé, nous validons systématiquement ses concentrations en utilisant des MRC lorsqu'ils sont disponibles.

Pour les concentrations supérieures à 10 fois la limite de détection, la précision attendue des échantillons de prospection géochimique est de 15 % pour les méthodes comme AQ300 et MA300. La précision attendue pour les échantillons de minerai est de 7 % à des concentrations supérieures à 10 fois la limite de détection pour des méthodes comme AQ370 et MA370. La précision exacte dépend de la qualité de la méthode, de l'élément et de l'étalon, de sorte que les critères d'acceptabilité pour les combinaisons d'étalon et de méthode individuels sont déterminés sur un minimum de 30 réplicats mesurés au cours d'analyses de routine dans un seul laboratoire. Il convient de noter que la précision attendue pour l'or dans des méthodes comme FA130, FA330, FA430 et FA530 est difficile à prévoir en raison de la distribution hétérogène de l'or dans de nombreux matériaux.

Réplicats de terrain des clients

La précision des réplicats de terrain est une mesure du processus d'échantillonnage et de la variabilité naturelle dans le milieu de l'échantillon. Les réplicats de terrain ne sont pas appropriés pour déterminer la précision analytique.

Utilisation par le client d'étalons internes

Bureau Veritas encourage et recommande fortement l'utilisation d'étalons au hasard et nous reconnaissons que leur utilisation est une composante importante de l'évaluation et de l'acceptabilité des données du projet. Notre politique est de réanalyser gratuitement tout lot d'échantillons qui contient un étalon client échoué, dans les conditions suivantes :

  • Le client nous fournit la documentation de certification pour l'étalon ou la preuve des paramètres de certification comme, mais sans s'y limiter, la méthode d'analyse, le nombre de laboratoires participants, la gamme de données dans les essais interlaboratoires.
  • Les étalons doivent provenir d'un producteur de matériaux de référence reconnu et réputé, qui est de préférence accrédité ou certifié comme tel. CANMET, CDN Resource Laboratories, Ore Research, Rocklabs, WCM et Geostats sont des producteurs de matériaux de référence reconnus. Il faut tenir compte des critères de certification et de la méthode d'analyse avant de déterminer si un étalon est applicable à une méthode.
  • Le résultat analytique se situe en dehors de 3 écarts-types d'une population d'au moins 30 valeurs déterminées à l'aide d'une seule méthode analytique (les bonnes pratiques de laboratoire indiquent qu'une valeur comprise entre 2 et 3 écarts-types est acceptable, tandis que 2 valeurs consécutives nécessiteront une nouvelle analyse). Dans la description ci-dessus, Bureau Veritas fait référence à l'écart-type des valeurs déterminées au cours de ces 30 mesures analytiques de routine minimum dans un seul laboratoire et non à la valeur indiquée dans le document de certification de l'étalon. Cette définition inclut l'erreur associée à la fois à la technique analytique et à la valeur certifiée et constitue donc une mesure robuste de la performance d'un MRC dans un ensemble particulier de conditions analytiques. De plus, les valeurs individuelles qui se situent en dehors de 3 écarts-types, mais qui restent dans les limites de l'erreur certifiée du matériau, ne seront pas considérées comme ayant échoué la validation CQ et les coûts des analyses répétées demandées seront à la charge du client.
  • L'échec de l'étalon est porté à notre attention dans les 90 jours suivant le rapport initial des résultats d'analyse. Si le client demande la réanalyse d'un lot ou d'un support en raison de l'échec de l'étalon et que le seul résultat analytique qui change de manière significative est le résultat de l'étalon, le client sera facturé pour la réanalyse du support ou du lot, car cela indique une hétérogénéité de l'étalon lui-même. De plus, si les échantillons ET les étalons sont inchangés lors de la réanalyse, le client sera responsable du coût de cette réanalyse.

Il convient de noter quelques considérations supplémentaires :

  • La variabilité d'un matériau étalon s'ajoute à l'erreur de la méthode analytique. Par conséquent, un étalon mal préparé augmentera l'écart-type total réalisé.
  • La sélection d'un étalon approprié qui est à la fois minéralogiquement et compositionnellement similaire aux échantillons avec lesquels il doit être analysé est d'une importance critique.

Si l'étalon a une matrice différente, il n'est pas rare que le seul échantillon qui ne respecte pas les critères de performance soit l'étalon lui-même.

Si l'étalon a une concentration qui n'est pas dans une plage de concentration utile, alors des résultats inattendus peuvent se produire. Par exemple, si la concentration de l'étalon est trop élevée, le laboratoire peut systématiquement réanalyser cet étalon en supposant que le résultat est très anormal et qu'il nécessite donc un autre contrôle. Cela entraînera une perte d'argent et de temps.

Détermination des limites de confiance de la méthode à utiliser pour les critères de réussite ou d'échec

Lorsqu'on se réfère au certificat standard, ni l'intervalle de confiance à 95 % ni l'écart type cités dans le certificat ne doivent être utilisés pour calculer les limites de contrôle ou pour faire échouer un lot d'échantillons. L'intervalle de confiance à 95% (qui apparaît normalement sur la première page d'un certificat) est une mesure de la certitude de l'exactitude de la valeur recommandée. Il ne se rapporte pas à la précision attendue lors d'une utilisation de routine. De plus, il ne tient pas compte des variations contrôlées dues aux limitations imposées par une méthode de digestion particulière.

Les limites de contrôle utilisées pour déterminer la réussite ou l'échec des données d'un lot doivent être calculées à partir des données générées par le laboratoire lui-même (voir la section « Utilisation par le client des étalons internes » ci-dessus pour plus de détails). Chaque laboratoire fournit des étalons analysés avec chaque lot, à cette fin.

Dans la mesure du possible, le client doit discuter de son programme qualité avec le laboratoire avant le début du projet. De cette façon, toute différence d'interprétation peut être discutée et acceptée à l'avance.